徐州本地吡啶丙醇供应商

时间:2024年01月26日 来源:

    本发明涉及生产废渣的处理技术领域,尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。背景技术:氨氯吡啶酸,化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,为一种内吸性除草剂,具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得。反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换,同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换,尤其以6位的置换反应较为明显,在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。氨氯吡啶酸的一次生产废渣主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后,产生的二次残渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣。关于如何将氨氯吡啶酸生产废渣进行处理,目前国内外文献与、c中将氨氯吡啶酸废渣转化成其工业生产中间体3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工艺均为重氮化工艺,该工艺具有危险性高,废酸量大,安全、环保方面风险较大。技术实现要素:有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。2-吡啶丙醇厂家直出,没有中间商。徐州本地吡啶丙醇供应商

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    所述降温结晶的温度为20~30℃。在本发明的某些实施例中,所述降温结晶后,还包括过滤和烘干,得到中间体。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中,得到的中间体具有式(ⅰ)所示的结构:本发明提供的处理方法得到的中间体的收率和纯度较高。中间体的收率高于%,纯度高于%。得到中间体后,将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。的,具体为:将所述中间体加入溶剂中,升温至85~120℃,然后滴加氯化剂,滴加完成后,升温至回流温度,回流反应2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本发明的某些实施例中,将所述中间体加入溶剂中,升温至100℃、110℃、90℃、85℃。本发明对升温至85~120℃的升温速率并无特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明的某些实施例中,所述滴加的时间为~1h。在某些实施例中,所述滴加的时间为。本发明对所述升温至回流温度的时间并无特殊的限制,在本发明的某些实施例中,所述升温至回流温度的时间为。在本发明的某些实施例中,所述回流反应的时间为、3h或2h。在本发明的某些实施例中。吡啶丙醇可以用于制备表面活性剂,如阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等。

完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为~∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液;所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐;所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为%。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为50ml/h~70ml/h;所述反应的温度为70℃~100℃;所述反应的时间为20min~40min。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为60ml/h;所述反应的温度为90℃~100℃;所述反应的时间为30min。与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。2-吡啶丙醇附近的购买渠道。南京吡啶丙醇工厂直销

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    将50g中间体加入至200g二氯乙烷中,升温至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷与所述中间体的摩尔比为:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应3h,降温至20℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌1h后,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实验结果表明,本发明提供的处理方法得到的中间体的收率高于%,纯度高于%;得到的产品四氯吡啶酸的收率高于%,纯度高于%。对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的宽的范围。徐州本地吡啶丙醇供应商

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