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完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为~∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液;所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐;所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为%。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为50ml/h~70ml/h;所述反应的温度为70℃~100℃;所述反应的时间为20min~40min。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为60ml/h;所述反应的温度为90℃~100℃;所述反应的时间为30min。与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。国内4-吡啶丙醇购买渠道。徐州环保吡啶丙醇
西他沙星、对比例1~3得到的固体对湿度敏感,吸湿性大。实施例9稳定性实验分别将实施例2~6、对比例1~3得到的固体置于无色称量瓶中,敞口,25℃、rh95%条件下放置45天,取样检测其有关物质,含量及晶型,结果如表5所示。表5稳定性实验结果由表5可以看出,对比例1~3样品在25℃、rh95%条件下放置45天,晶型不稳定,对高湿条件敏感。实施例2~6样品晶型与0天一致,稳定性较好。实施例10富马酸西他沙星一水合物注射液原辅料用量富马酸西他沙星一水合物60g氯化钠200g注射用水20l制备方法:称取90%的注射用水,加入量的富马酸西他沙星一水合物和氯化钠,用氢氧化钠调节ph至3~5,补水至全量,加入活性炭吸附,脱炭后再用μm滤膜过滤,灌装于20ml棕色中硼硅安瓿中,熔封,121℃灭菌15min,灯检合格后分装即得成品,共制成1000支,每支规格为20ml:50mg。实施例11富马酸西他沙星一水合物片剂原辅料用量富马酸西他沙星一水合物:将富马酸西他沙星一水合物粉碎后过80目筛,其余辅料均过80目筛。将量的富马酸西他沙星一水合物、甘露醇、玉米淀粉和低取代羟丙基纤维素置于高速湿法混合制粒机中,混合均匀,将羟丙基甲基纤维素配制成5%的羟丙基甲基纤维素水溶液作为粘合剂。扬州国内吡啶丙醇商家2-吡啶丙醇厂家直出,没有中间商。
以防止皮肤接触。服装:穿适当的防护服以防止皮肤接触。呼吸器:的呼吸保护计划,以满足OSHA的29CFR149工作环境需要时,呼吸器的使用。曝光:效果的影响可能有延迟。3-碘吡啶处理和存储贮藏方法:存放在密闭的容器中。储存于阴凉,干燥,通风良好的地方远离不相容物质。从光存储保护。处理:后,彻底冲洗。使用足够的通风。减少灰尘的产生和积累。避免接触眼睛,皮肤和衣物。保持容器密闭。避免食入和吸入。从光存储保护。衣服洗净后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防:佩戴自给式呼吸器压力需求的装置,MSHA/NIOSH(或同等学历),以及完整的护具。发生火灾时,可能会产生刺激性和剧毒气体通过热分解或燃烧。灭火剂:使用合适的灭火剂。在用火喷水,干粉,二氧化碳,或适当的泡沫的情况下。3-碘吡啶泄漏处理办法小泄漏/泄露:真空或清扫物质,并到一个合适的地方处置容器中。立即清理泄漏,使用适当的防护设备。避免产生灰尘的条件。提供通风。
慧聪化工网讯:当前江苏异丙醇行情下滑至7500元/吨附近,厂家企稳操盘,贸易商少量持货,市场基本进入有价无市状态。年前,影响异丙醇市场的各方面因素多企稳,一方面供应相对稳定,部分进入停车状态;进口船货基本固定,暂无其他进口商谈;一方面买盘逐步减少,刚需多已备货,贸易商节前继续采购备货的可能性较低。一方面尚未抵港船货于节前大量销售的可能性很小。,原料市场也基本稳定。多数工厂库存一般,春节期间部分工厂停车,备受关注的惠州宇新目前停车状态,新的试车安排在春节以后,因此春节期间库存增长预计有限。各市场大量现货变动主要来自港口船货时间与销售节奏安排。从时间上看,华东华南市场船货安排对节前销售采购的影响都不会很大,重点关注节后其销售节奏对行情影响。年后可能性变动首先美元是否筑底反弹,国际原油是否会从高位窄幅回跌整理的不确定性较大。其次天津渤化装置重启,丙烯供应增加,起到一定利空作用;但据悉当前工厂均无库存压力,高位行情不改;同时又需参考主流终端对高位丙烯的接受能力减弱等因素,综合参考不排除丙烯有窄幅回跌可能。但从丙烯法装置成本来看,节前节后,仍旧以成本高压,窄幅亏损为主。再次原料节前下跌。2-吡啶丙醇附近的购买渠道。
得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1),避光条件下搅拌升温至40~45℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1),回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve),以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m),色谱柱升序升温:起始柱温70℃,保持6min,以10℃/min,升温至180℃,保持2分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(fid),检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为;进样体积为2μl,分流比为30:1,溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2~6,对比例1~3制备得到固体的溶剂残留,结果如表3所示。表3实施例2~4、对比例1~3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。4-吡啶丙醇厂家直出。镇江国产吡啶丙醇工厂直销
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硫双威母液中主要含吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc),其中4-ppc的质量含量为%。实施例1一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器(即列管式固定床反应器的玻璃螺旋反应管中装置有负载型cucl2/c催化剂)中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。本实施例中,负载型cucl2/c催化剂的制备方法,包括以下步骤:向带搅拌器、冷凝管和温度计的2000ml三口反应瓶中加入500gcucl2·2h2o,用800g水使其溶解,再加入150gφ3mm粒状活性炭,加热回流,使氯化铜较快进入活性炭孔中,冷却,抽滤,于马弗炉中,在150℃下干燥至恒重,得到负载型cucl2/c催化剂。实施例2一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。徐州环保吡啶丙醇
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