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提供一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,提高产品收率,减少废酸的产生量,清洁环保。为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,该化合物结构式为:其中,r1为-chf2,r2为-no2,x为-cl或-f;所述制备方法的化学反应方程式为:其中,r1为-chf2,x为-cl或-f。在上述反应中,溶剂为烷烃或烯烃;所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一种;溶剂的投料重量为原料重量的2~4倍,推荐为~3倍。所述硝化试剂为发烟硫酸和发烟硝酸;所述原料芳基三唑啉酮、发烟硫酸、发烟硝酸的投料摩尔比为1:1~15:1~2,推荐为1:2~12:1~,进一步推荐为1:3~8:1~。一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,包含以下步骤:s1:将原料和溶剂投入反应器内,搅拌下向反应器中滴加硝化试剂,滴加完毕后保温反应,取样分析确定反应终点;s2:反应完全后,将物料缓慢倒入冰水中,搅拌后分层,弃去水相,有机相洗涤后蒸馏、脱除溶剂,干燥后即得固态反应产物;溶剂回收处理后重复套用。所述步骤s1中,发烟硫酸和发烟硝酸的加入方式有两种,第一种是将发烟硫酸和发烟硝酸混合后一起滴加。材料中间体价格表,推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。徐州综合材料中间体销售公司
其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代;更推荐地,r选自c1-c4烷基和苄基,其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基、卤素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、卤素取代的c1-c6烷硫基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代;更推荐地,r选自c1-c4烷基和苄基,其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代;在本申请的一些具体实施方案中,r选自甲基、乙基和苄基。徐州综合材料中间体销售公司材料中间体公司哪家好?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自甲基和乙基,其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自乙基。还一方面,本发明提供了式x化合物或其盐或溶剂化物,还一方面,本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其盐或其溶剂化物在制备n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。还一方面,本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其盐或其溶剂化物在制备n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申请的制备方法中,通过将4-氯-2-氟苯胺制备成1-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯,然后再与相应的酰卤反应连接酯基,进一步反应得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯类化合物。该方法所用的原料和试剂容易获得,反应条件温和,反应周期短,对环境友好,制备步骤简单易操作,收率高。在制备n-。
反应液依次用4mol/l盐酸()、饱和食盐水洗(1l),有机相真空浓缩,得到红棕色液体(298g)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,t),(1h,dd),(2h,m),(1h,t),(1h,t),(2h,m),(2h,m),(3h,m)。实施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g,)和四氢呋喃(),常温下搅拌10分钟至体系混合均匀,降温至低于0℃,滴加2mol/l氢氧化钾水溶液(),滴加期间控制体系温度低于10℃,滴加完成后在35℃下搅拌3天,降温,滴加浓盐酸至ph值小于3,期间控制体系温度低于10℃,分层,水相用乙酸乙酯反萃()两次,有机相集中经饱和食盐水洗(),有机相真空浓缩,干燥后得到产物(259g,95%)实施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制备向3l三口反应瓶中加入式ix化合物(239g,)、n,n’-羰基二咪唑(184g,)和干燥四氢呋喃(),加热回流1小时,反应完成后,体系冷却至0℃,加入水(500ml),在0℃下搅拌,并通入氨气至反应完成,加入500ml冰水,滴加浓盐酸调节ph值到3-4,期间冰水浴冷却控制体系温度低于15℃,分液,水相用乙酸乙酯(1l)萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,所得残余物加入240ml乙醇搅拌2小时。材料中间体哪家好,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤ii中,加入硫代硫酸盐时的反应温度为25℃。在本申请的一些具体实施方案中,次氯酸盐推荐为次氯酸钠或次氯酸钾;硫代硫酸盐推荐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤iii中,所述酸选自各种有机酸和无机酸,例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等,推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤iii中,加入酸使得反应体系的ph值不大于7,推荐为不大于6,更推荐为5-6。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤iii中,维持反应体系的温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐为不大于20℃。在本申请的一些具体实施方案中,制备式iii化合物的方法还进一步包括在步骤iii之后,加入乙醇或异丙醇的步骤。还一方面,本申请提供式iii化合物的制备方法,其包括如下步骤:(a)使式ix化合物与n,n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应,然后加入nh3制备式x化合物,(b)使式x化合物进行反应制备式iii化合物,在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法中,可以根据需要选择合适的溶剂。材料中间体销售价格。欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。泰州医药中间体材料中间体销售价格
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本发明涉及反应釜技术领域,尤其涉及一种用于生产材料中间体的反应釜。背景技术:反应釜的广义理解即有物理或化学反应的容器,通过对容器的结构设计与参数配置,实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品,用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程的压力容器,例如反应器、反应锅、分解锅、聚合釜等;材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔、因康镍)合金及其它复合材料。在生产材料中间体过程中也需要用到反应釜,现有的反应釜搅拌效果一般,使得反应不够充分,所以现提出一种用于生产材料中间体的反应釜技术实现要素:基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种用于生产材料中间体的反应釜。本发明提出的一种用于生产材料中间体的反应釜,包括釜体,所述釜体顶部转动设置有金属罩,所述釜体顶部中间位置处设有圆孔,所述金属罩顶端内壁中间位置处设有圆台部,且圆台部与圆孔形成转动连接,所述釜体两侧均设有电机安装组件,且两个电机安装组件固定设置有同一个中空轴电机,所述中空轴电机输出轴内壁通过螺栓固定有导料管,所述导料管穿过圆台部。徐州综合材料中间体销售公司
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