徐州衍射仪工艺
衍射又称为绕射,光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。如果采用单色平行光,则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后,因位相不同,相互之间产生干涉作用,引起相互加强或减弱的物理现象。 衍射的条件,一是相干波,二是光栅。 衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹,表示着衍射方向和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。 为了使光能产生明显的偏向,必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约100到500条线 。X射线发生器是进行X射线衍射实验所不可缺少的、重要的设备之一,其优劣会严重影响X射线衍射数据的质量。徐州衍射仪工艺
X射线衍射工作原理:X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的粒子(原子、离子或分子)所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加,互相干涉而产生大强度的光束称为X射线的衍射线满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=nλ应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。XRD分析常用的软件有有Pcpdgwin,High score和Jade,比较常用的是后两种。江苏奥林巴斯BTX小型台式XRD费用x射线衍射仪包含x射线粉末衍射仪!
X射线衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质,都有其特定的晶体结构,包括点阵类型、晶面间距等参数,用具有足够能量的x射线照射试样,试样中的物质受激发,会产生二次荧光X射线(标识X射线),晶体的晶面反射遵循布拉格定律。通过测定衍射角位置可以进行化合物的定性分析,测定谱线的积分强度可以进行定量分析,而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。
X射线粉末衍射仪的注意点:影响衍射环质量的主要因素是样品的取样性偏差,即晶体的晶癖特征(如针状或片状)导致某些方向被过度衍射,而其他方向衍射不足;用通俗语言描述即,片状晶体在测量盘中呈现“躺着/睡着的姿势”,衍射角集中于水平角度,而在纵向上有所欠缺。此类晶体通常可体现出过筛前后或粉碎前后XRPD图谱不同,而其实际晶型并未发生变化。因此,针对不同合成工艺所得原料,应先通过显微镜观察其晶癖,再测定粉碎或过筛前后XRPD,避免发生过筛导致晶型变化的错误判断。此外,在晶型特征峰分析时,更关注低角度的峰,因其表示了间距较大的晶面,其衍射峰受干扰的概率较低。总之,判断不同多晶型的XRPD图谱,其是否为同一晶型,XRPD中峰的θ角是主要依据,因其角度大小反应的是单元晶格大小;而峰相对强度取决于晶体中的原子种类及其分布位置。如所测图谱质量不高,则相对峰强度差异通常不应成为晶型不同的判断依据。分析电子衍射与x射线衍射有何区别?
分析电子衍射与x射线衍射有何区别?相同点是两者都是可以把晶体看做一个三维的光栅,对不同位置的原子散射的波进行叠加求和,反映的晶格的对称性信息;不同点是电子衍射是电子受到在空间上周期性变化势场的散射,电子与样品的相互作用往往比x射线衍射与样品作用要强烈一些,往往不止发生一次散射,即要考虑动力学效应,x射线是与核外电子发生作用,与核外的电子分布情况相关。实用角度的答案,在确定晶体对称性上,通常是用x射线来定的,因为动力学效应很弱,不会出现本来消光的斑点位置因为多次散射的原因又出现亮斑的情况,因此便于分析,另外很重要的一个原因是x射线的制样更加容易。粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子(比如蛋白质等)等复杂的很难分析。江苏奥林巴斯BTX小型台式XRD厂商哪家好
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